一,、水熱反應(yīng)釜使用方法
水熱反應(yīng)釜是常用的反應(yīng)釜,,在實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)過(guò)程中,使用水熱反應(yīng)釜都要注意按正確的使用方法進(jìn)行,,水熱反應(yīng)釜具體操作步驟如下:
1,、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積的80%,。
2,、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),,然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止,。
3,、將水熱反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫所需反應(yīng)溫度,,反應(yīng)溫度必須低于安全使用溫度,。
4、反應(yīng)結(jié)束后,,自然冷卻室溫,,取出反應(yīng)釜,結(jié)束試驗(yàn)后將反應(yīng)釜清洗干凈,。
二,、水熱反應(yīng)釜使用注意事項(xiàng)
1、使用前
四氟內(nèi)杯需用酸液(因試驗(yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,,可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈,。
2,、使用時(shí)
熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑,以免產(chǎn)生過(guò)高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸,;反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,,如氮?dú)狻錃獾热芙庑缘偷臍怏w,,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng),;應(yīng)合理安排反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)盡可能不要過(guò)夜進(jìn)行,。
3、使用后
反應(yīng)完畢后,,不能立即將水熱反應(yīng)釜打開,,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑沸點(diǎn)后再打開,;水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,,內(nèi)膽和外套分開,,50℃下干燥,以免銹蝕,。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,,并嚴(yán)防將其碰傷損壞,。
三、水熱反應(yīng)釜冷卻多久可以打開
水熱反應(yīng)釜下選用水溶液作為反應(yīng)系統(tǒng),,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)品,,經(jīng)過(guò)控制溶液的溫度差使發(fā)生對(duì)流以形成過(guò)飽和狀態(tài)而分出成長(zhǎng)晶體,,它的使用要注意安全,。使用水熱反應(yīng)釜時(shí),,尤其要注意的一點(diǎn)是,反應(yīng)結(jié)束后,,不能立馬打開反應(yīng)釜。
一般來(lái)說(shuō),,水熱反應(yīng)釜中的反應(yīng)結(jié)束后,,需將其靜置在通風(fēng)櫥內(nèi)自然冷卻到室溫下才能開釜,,大約需要3-5小時(shí),;需要注意的是,,熱釜外表溫度達(dá)到室溫后,,釜體內(nèi)還有余溫,,仍需要降溫一段時(shí)間后方可緩慢打開,如果反應(yīng)介質(zhì)為低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑,,其內(nèi)部體系壓力會(huì)更大,。