一,、氣相色譜儀的組成有哪些
氣相色譜儀的種類繁多,,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似,。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng),、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng)),、檢測(cè)及溫控系統(tǒng),、記錄系統(tǒng)組成。
1,、氣路系統(tǒng)
氣路系統(tǒng)包括氣源,、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng),。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的,、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性,、流量測(cè)量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。
氣相色譜中常用的載氣有氫氣,、氮?dú)?、氬氣,純度要?9%以上,,化學(xué)惰性好,,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外,,還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配,。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)
(1)進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,,采用不同的進(jìn)樣器,。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥,。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,,然后用微量注射器進(jìn)樣。
(2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣,。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,,無(wú)催化效應(yīng)。
(3)加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。
3,、分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分,。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室,、色譜柱,、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件,。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱),。柱材料包括金屬、玻璃,、融熔石英,、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng),、柱徑和柱形有關(guān)外,,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
4,、檢測(cè)系統(tǒng)
檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)(如電壓,、電流等),并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置,,是色譜儀的眼睛,。通常由檢測(cè)元件、放大器,、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成,。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào),,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖,。檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
5、溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜測(cè)定中,,溫度控制是重要的指標(biāo),,直接影響柱的分離效能,、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室,、色譜柱,、檢測(cè)器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化,;在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度,,當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí),分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,,各組分在最佳溫度下分離,;在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝。
6,、記錄系統(tǒng)
記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),,進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,,繪制出色譜圖,。一些色譜儀配備有積分儀,可測(cè)量色譜峰的面積,,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù),。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,。
二,、 氣相色譜儀怎么安裝
1、設(shè)備清點(diǎn)
在進(jìn)行氣相色譜儀安裝前,,首先需要進(jìn)行設(shè)備清點(diǎn),。確認(rèn)所購(gòu)買的設(shè)備型號(hào)、數(shù)量,、配件是否齊全,,并檢查每個(gè)部件的完好情況。
2,、安裝地點(diǎn)
(1)選擇清潔,、干燥、無(wú)塵,、通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室作為氣相色譜儀的安裝場(chǎng)所,。
(2)選擇平整牢固的桌面或臺(tái)面作為氣相色譜儀的安裝位置。
(3)確保安裝地點(diǎn)有電源插座和氣源接口,。
3,、儀器安裝
(1)按照氣相色譜儀裝配圖示,將氣相色譜儀組裝起來。
(2)根據(jù)儀器安裝說明書,,將色譜柱安裝到色譜柱固定位置,,確保色譜柱連接口處不漏氣。
(3)將探測(cè)器安裝在支架上,,并插好電源線和信號(hào)線,。
(4)根據(jù)說明書,正確連接進(jìn)樣器和進(jìn)樣口,。
4,、連接氣源
連接氣源是氣相色譜儀安裝中重要的一步。連接氣源前,,需要確定所需要的氣體以及其流量,并連接到儀器上,。
(1)連接氫氣,、氧氣、氮?dú)夂涂諝夤苈?,確保管路連接處穩(wěn)定,,不漏氣。
(2)打開氫氣,、氧氣和氮?dú)獾那蜷y,,使得氣體流向氣相色譜儀。
(3)根據(jù)氣相色譜儀的儀器說明書,,正確設(shè)置氣體流量和背景氣體種類,。
5、電源連接
根據(jù)氣相色譜儀的電源要求,,正確連接儀器電源,,確保儀器能夠正常工作。
6,、連接計(jì)算機(jī)
將氣相色譜儀連接到計(jì)算機(jī)上,,確保正確識(shí)別設(shè)備并且軟件能夠正常運(yùn)行。