一、火焰光度計(jì)操作規(guī)程
1,、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
首先,,檢查儀器外觀是否完好,各部件連接是否牢固,,特別是燃?xì)?/a>(如乙炔,、丙烷)和助燃?xì)猓ㄈ缈諝狻⒀鯕猓┑墓苈罚ㄗⅲ阂胰矅?yán)禁使用純氧作為助燃?xì)猓?,確保無(wú)泄漏,。然后,打開(kāi)燃?xì)夂椭細(xì)怃撈块y門(mén),,調(diào)節(jié)減壓閥,,使燃?xì)鈮毫Ψ€(wěn)定在規(guī)定范圍內(nèi)(一般為0.05-0.1MPa),,助燃?xì)鈮毫Ω鶕?jù)儀器要求調(diào)整(通常為0.3-0.5MPa)。接著,,安裝合適的燃燒頭,,根據(jù)測(cè)定元素選擇對(duì)應(yīng)的濾光片或單色器波長(zhǎng),并檢查霧化器是否通暢,,可通過(guò)吸入蒸餾水觀察霧化效果,,確保霧滴細(xì)小均勻。
2,、開(kāi)機(jī)與校準(zhǔn)
接通儀器電源,,打開(kāi)主機(jī)和計(jì)算機(jī)軟件,預(yù)熱儀器30-60分鐘,,使光學(xué)系統(tǒng)和電子元件達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),。進(jìn)行空白校準(zhǔn),吸入蒸餾水,,調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),,確保基線(xiàn)穩(wěn)定,。然后依次吸入系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍應(yīng)根據(jù)樣品中待測(cè)元素的含量合理選擇,,一般包含3-5個(gè)濃度點(diǎn),,且線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999(或按檢測(cè)要求確定)。
3,、樣品測(cè)定
將處理好的樣品溶液吸入儀器,,注意樣品溶液應(yīng)澄清透明,避免懸浮物堵塞霧化器,。每個(gè)樣品測(cè)定前,,用蒸餾水沖洗霧化器和燃燒頭,防止交叉污染,。讀取并記錄樣品的光譜強(qiáng)度值,,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算樣品中待測(cè)元素的濃度。測(cè)定過(guò)程中,,若發(fā)現(xiàn)信號(hào)波動(dòng)較大或出現(xiàn)異常峰,,應(yīng)暫停測(cè)定,檢查樣品溶液,、霧化器或燃燒頭是否存在問(wèn)題,。
4、關(guān)機(jī)與維護(hù)
測(cè)定結(jié)束后,,先停止吸入樣品溶液,,繼續(xù)吸入蒸餾水5-10分鐘,,沖洗霧化器和燃燒頭,清除殘留的樣品鹽分,。關(guān)閉燃?xì)怃撈块y門(mén)和儀器燃?xì)饪刂崎y,,待火焰熄滅后,,再關(guān)閉助燃?xì)忾y門(mén)和儀器助燃?xì)饪刂崎y,,最后關(guān)閉儀器電源。清理燃燒頭表面的積鹽,,可用軟毛刷或濕布擦拭,,避免使用硬物刮傷。定期更換干燥劑,,保持儀器內(nèi)部干燥,,防止光學(xué)元件受潮發(fā)霉或損壞。
二,、火焰光度計(jì)使用注意事項(xiàng)
1,、安全操作
燃?xì)饩哂幸兹家妆裕褂脮r(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火源和高溫環(huán)境,,保持實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好,。在連接燃?xì)夤苈非埃瑧?yīng)對(duì)管路進(jìn)行檢漏,,可采用肥皂水涂抹接口處,,觀察是否有氣泡產(chǎn)生。若發(fā)生燃?xì)庑孤?,?yīng)立即關(guān)閉鋼瓶閥門(mén),,打開(kāi)門(mén)窗通風(fēng),嚴(yán)禁在室內(nèi)使用明火或啟動(dòng)電器設(shè)備,。儀器運(yùn)行過(guò)程中,,不得觸摸燃燒頭和高溫部件,,防止?fàn)C傷。
2、儀器校準(zhǔn)與維護(hù)
定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),,校準(zhǔn)周期根據(jù)使用頻率和環(huán)境條件確定,一般每周或每使用20次后進(jìn)行一次校準(zhǔn),。若發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性不佳或測(cè)定結(jié)果偏差較大,,應(yīng)及時(shí)檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、儀器參數(shù)設(shè)置或霧化器性能,。日常維護(hù)中,,應(yīng)注意保持霧化器的清潔,可定期用適量稀鹽酸或乙醇溶液浸泡清洗,,但需避免腐蝕霧化器部件,。對(duì)于光學(xué)系統(tǒng),,應(yīng)定期檢查濾光片或單色器表面是否有灰塵或污漬,可用干凈的擦鏡紙輕輕擦拭,。
3,、環(huán)境控制
儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)、防震的工作臺(tái)上,,避免強(qiáng)烈震動(dòng)和電磁干擾,。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度應(yīng)控制在15-30℃,相對(duì)濕度不超過(guò) 80%,,過(guò)高的濕度會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部元件受潮,,影響性能。同時(shí),,應(yīng)避免強(qiáng)光直射儀器,,防止光學(xué)元件老化。
4,、樣品處理
樣品的預(yù)處理是保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵步驟,。對(duì)于固體樣品,需通過(guò)溶解,、消解等方法制備成溶液,,確保待測(cè)元素完全溶解且無(wú)干擾物質(zhì)。對(duì)于高鹽樣品,,應(yīng)注意稀釋倍數(shù),,避免鹽分過(guò)高堵塞霧化器或在燃燒頭表面結(jié)垢。此外,,樣品溶液的 pH值應(yīng)控制在合適范圍內(nèi),,避免強(qiáng)酸/強(qiáng)堿溶液腐蝕霧化器及燃燒頭。