茶葉農(nóng)藥殘留檢測方法
茶葉檢驗之一。檢測因防治病蟲害施藥或其他原因則殘存于茶葉中的農(nóng)藥及其有毒代謝產(chǎn)物的技術(shù)措施,。茶葉中農(nóng)藥最高殘留限量,,是根據(jù)某一農(nóng)藥的每人(平均體重50~70kg)每天允許攝入量、普查所得的實際殘留量(異常值除外)以及每人每天茶葉飲用量等因子計算出允許限量,,再乘以一定的安全系數(shù)后訂出的,。農(nóng)藥殘留量用ppm作為計算單位,不少國家對此訂有相應的限量標準和管理條例,。
檢驗方法有一次檢測法和單一農(nóng)藥檢測法之分,,前者又稱一步法,,即一次分析可檢測出多種殘留農(nóng)藥,后者以茶葉中某一特定農(nóng)藥作為檢測對象,。
測定方法與步驟如下:
茶樣制備
有茶葉法和茶湯法兩種,。茶葉法是將樣品磨碎通過20目篩網(wǎng),裝入玻璃瓶內(nèi)備用,。茶湯法是取樣4~6g,,加沸水量是茶樣量的60倍,浸泡5分鐘,,過濾后備用。
抽提方法
抽提溶劑有正己烷,、石油醚,、二氯甲烷、氯仿,、乙酸乙酯,、丙酮、甲醇,、乙腈等,。抽提方法有如下5種:
①搗碎法:在組織搗碎機中,高速搗碎2~3分鐘,,如乳化,,則可用離心分離或其他方法破乳過濾,濾渣再抽提一次,,合并濾液定容,。
②振蕩法:茶樣加溶劑及一定量的酶制劑或甲酸,在振蕩一定時間后,,過濾定容,。
③脂肪抽提法:樣品放入抽提器中,脂肪瓶內(nèi)加入一定量的溶劑,,回流抽提,。
④浸漬法:將磨碎茶樣加一定溶劑,在密閉容器內(nèi)浸漬過夜,,第二天過濾定容,。
⑤液液分配法:茶葉浸出液在分液漏斗中,加入正己烷,,液液分配,,將浸出液中的農(nóng)藥轉(zhuǎn)移到正己烷中。
純化:將抽提液中的農(nóng)藥與茶葉成分分離開,,除去大部分干擾物質(zhì),,方法有三種:
①液液分配法:在分液漏斗中,,利用農(nóng)藥的兩種互不混溶的溶劑中分配系數(shù)的差異,將農(nóng)藥由一種溶劑轉(zhuǎn)到另一種溶劑中,,這樣就達到初步純化的目的,。
②柱層析法:常用層析柱有常規(guī)層析柱和微型層析柱兩種。所用淋洗劑,,有時是單一溶劑,,如正已烷、苯,、二氯甲烷,、氯仿等,但多數(shù)是按一定比例配成的極性不同的混合淋洗劑,。吸附劑,,常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/氧化鎂,、酸性硅藻土,、活性碳柱、硅膠柱,、硅膠柱,、纖維素柱、凝膠滲透柱等純化,。 ③酸化法:適用于對濃硫酸穩(wěn)定的有機氯農(nóng)藥測定,。在分液漏斗中加抽提液溶積十分之一的濃硫酸充分振搖,使抽提液中的非農(nóng)藥雜質(zhì)酸化,。
分析:純化液中,,某些農(nóng)藥經(jīng)色譜或其它方法進行測定,最常用的是氣液色譜法和薄層層析法兩種,。氣液色譜法,,一般采用電子捕獲檢測器、氮磷檢測器或火焰光度檢測器進行檢測,。薄層層析法,,用氧化鋁、硅膠作吸附劑,,用粘合劑涂在薄板玻璃上,,活化后,將純化液濃縮,,點在其上,,用不同極性的溶劑使其展開,分離定量,。其他尚有高效液相色譜法,、高效薄層分析法等,。
定性和宣量:①定性:可采用氣液色譜法,用不同極性色譜柱,,對照標準農(nóng)藥保留時間定性,。也可用薄層層析法或其他化學衍生法進一步驗證。②定量:用氣液色譜分析測出的某一農(nóng)藥的峰面積和峰高,,與已知濃度的標準農(nóng)藥面積,、峰高相對照定量,具體采用方法,,有外標法和內(nèi)標法兩種,。薄層層析定量,則要測出樣品中農(nóng)藥斑點面積,,對照已知濃度標準農(nóng)藥斑點面積,,計算出樣品中的農(nóng)藥濃度。峰面積,、峰高、斑點面積,、保留時間,、比移值,可用手工方法測出,,也可用微型電腦積分儀,、薄層層析掃描儀測定。
如何檢測茶葉農(nóng)藥殘留
茶葉本身含能抗病蟲害的物質(zhì)
茶葉本身不是一種農(nóng)藥依賴型作物,。茶葉本身含有能抗病蟲害的茶多酚,,茶葉病蟲害危害比其他農(nóng)作物相對輕。尤其是浙江,、湖北,、四川、安徽,、河南,、山東、貴州,、重慶等名優(yōu)綠茶產(chǎn)區(qū)和一些高山茶區(qū),,采摘春茶期間因氣溫低,病蟲種群數(shù)量少,,不施或很少施農(nóng)藥,。在茶葉種植過程中使用農(nóng)藥是必要的(除了有機茶,有機茶一般使用生物防治蟲害),,但國家對于農(nóng)藥品種的使用有著較為嚴格的監(jiān)管體系,。當然,,允許使用的都是高效低殘留的農(nóng)藥。
不能將農(nóng)藥殘留與農(nóng)藥超標混為一談
大部分農(nóng)藥是脂溶性的,,不溶于水,。有些檢測所用的是有機化學方法,目的是為了檢測出其農(nóng)藥殘留量,。但用水泡茶時,,其農(nóng)殘分解出來的量只是有機化學檢測量的10%~20%。所以在理論上,,農(nóng)殘標準合格的茶葉泡出的茶水是安全的,。
另外,茶葉的用量較少(一般人均每天的消費量約10克),,絕大多數(shù)農(nóng)藥殘留微溶于水,,通過茶湯被人體吸收的量微乎其微,所以,,只要殘留量不超標,,飲茶便是安全的。
殘留農(nóng)藥在泡茶時會浸出,,農(nóng)藥浸出率與農(nóng)藥在水中溶解度密切相關(guān),,農(nóng)藥在水中的溶解度愈高,在泡茶時進入茶湯中的量也愈高,。因此,,國家禁止了在茶葉生產(chǎn)中使用水溶性高的農(nóng)藥,如樂果,、馬拉硫磷,、敵百蟲和敵敵畏。
所以,,我們不能將農(nóng)藥殘留與農(nóng)藥超標混為一談,。另外,茶葉中的農(nóng)藥殘留程度和茶湯中的含量不是一回事,,因此,,關(guān)鍵的問題是有多少農(nóng)藥會在沏茶時釋出。在茶葉生產(chǎn)中推廣利用的農(nóng)藥,,多是水溶解度極低的農(nóng)藥品種,。測試結(jié)果顯示,現(xiàn)在推廣利用的農(nóng)藥進入茶湯中的含量一般在1%以下,。