一,、原子吸收光譜儀能測(cè)哪些元素
原子吸收光譜儀的檢測(cè)方法和可測(cè)微量元素:
1,、原子吸收火焰法:
原子吸收火焰法(空氣—乙炔)測(cè)定元素可檢測(cè)到PPM級(jí)。
鋰(Li),,鈉(Na),,鉀(K),銣(Rb),,銫(Cs),,鎂(Mg),鈣(Ca),,鍶(Sr),,鋇(Ba),鉻(Cr),,錳(Mn),,鐵(Fe),鈷(Co),鎳(Ni),,銠(Rh),,鈀(Pb),鉑(Pt),,金(Au),,銅(Cu),銀(Ag),,鋅(Zn),,鍺(Ge),鎘(Cd),,銦(In),,鎵(Ga),鉛(Pb),,砷(As),,鉍(Bi),硒(Se),,銻(Sb),,釕(Ru)等。
2,、原子吸收氫化物法:
原子吸收氫化物法可對(duì)低熔點(diǎn)的元素做痕量檢測(cè)(PPb級(jí)),。測(cè)定:砷(As),硒(Se),,銻(Sb),,鉍(Bi),鉛(Pb),,錫(Sn),,碲(Te),鍺(Ge),,汞(Hg)等,。
3、原子吸收石墨爐法:
原子吸收石墨爐法檢測(cè)的元素,,進(jìn)樣量少,,靈敏度高(PPb級(jí))。
銀(Ag),,鋁(Al),,砷(As),金(Au),,鋇(Ba),鈹(Be),,鉍(Bi),,鈣(Ca),,鎘(Cd),鈰(Ce),,鈷(Co),,銫(Cs),銅(Cu),,鏑(Dy),,鉺(Er),銪(Eu),,鐵(Fe),,鎵(Ga),鈥(Ho),,銦(In),,鉀(K),鑭(La),,鋰(Li),,鎂(Mg),錳(Mn),,鉬(Mo),,鈉(Na),鎳(Ni),,鉑(Pt),,鋨(Os),鉛(Pb),,鈀(Pd),,鐠(Pr),鉿(Hf),,銣(Rb),,銠(Ph),釕(Ru),,銻(Sb),,鈧(Sc),硒(Se),,
釤(Sm),,錫(Sn),鋯(Zr),,碲(Te),,鈦(Ti),礬(V),鋅(Zn),,硅(si)等,。
二、原子吸收分光光度計(jì)操作步驟
開機(jī)測(cè)量步驟:
1,、打開總電源,。
2、打開空氣壓縮機(jī)電源,,讓其慢慢升壓,,在點(diǎn)火前必須讓其壓力達(dá)到自動(dòng)停機(jī)或達(dá)到儀器規(guī)定的壓力。
3,、打開主機(jī)電源,,按照說明書,選元素,,裝上待測(cè)元素的空心陰極燈,,并將其置于光路;點(diǎn)燈,,分別調(diào)整狹縫和波長(zhǎng)到儀器推薦值,。
4、交替仔細(xì)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)和光電倍增管高壓(Gain鈕),,使分析線的能量在合適的范國的如:能量=100%或吸光度為零,。
5、打開排風(fēng)機(jī)電源,,通風(fēng)幾分鐘,。
6、選定火焰類型為C2H2-air,,打開儀器控制部分的助燃?xì)猓╫xide)開關(guān),,調(diào)節(jié)乙快流量使其約為6L/min(裝有氣壓表的儀器可調(diào)節(jié)氣壓力在0.16~0.18MPa)。
7,、打開乙炔表的總閥,,旋轉(zhuǎn)不得超過1.5圏,調(diào)節(jié)次級(jí)壓力在0.05~0.08MPa,。絕對(duì)不能超過0.1MPa,。
8、打開燃料氣體(fuel)開關(guān),,調(diào)節(jié)乙炔流量到1.5L/min(在儀器上裝有乙炔壓力表的最好不要超過0.03MPa),。
9、養(yǎng)成觀察儀器廢水瓶的液面的習(xí)慣,,雖然有些儀器在廢水瓶無水時(shí)氣控部分不工作,。
10,、按“點(diǎn)火”開關(guān),或者使用點(diǎn)火器點(diǎn)火,。
11,、點(diǎn)火后適當(dāng)調(diào)節(jié)乙炔流量使火焰狀態(tài)符合分析要求,再次調(diào)節(jié)光電倍增管電壓,,補(bǔ)償火焰對(duì)空心陰極燈輻射的吸收。
12,、待儀器和燃燒穩(wěn)定后,,吸噴蒸餾水,調(diào)零,。
13,、按照需要選擇測(cè)量方式,在火焰測(cè)定中通常選用“積分”,,即時(shí)間平均方式,,吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液或試樣溶液,待吸收信號(hào)穩(wěn)定后按“讀數(shù)”鍵,。獲得吸光度信號(hào)和濃度值,。在信噪比較差時(shí),可以加長(zhǎng)積分時(shí)間,,加大時(shí)間常數(shù),。通常也可采用多次測(cè)量取平均值獲得結(jié)果。
14,、測(cè)量完畢后,,再吸噴去離子水10min進(jìn)行清洗。
關(guān)機(jī)步驟:
1,、關(guān)閉乙炔總閥,,直至火焰熄滅。熄火前通過進(jìn)樣毛細(xì)管取出蒸餾水或樣品溶液,。
2,、關(guān)閉氣控面板上的燃料氣體(fuel)開關(guān),如果下一次測(cè)定與本次測(cè)定的時(shí)間間隔不長(zhǎng),,可以將空壓機(jī)的出口節(jié)止閥關(guān)閉,,等下一次測(cè)定時(shí)再打開。
3,、關(guān)閉空壓機(jī)電源,。
4、將空心陰極燈電流調(diào)至0,,降低光電倍增管電壓,,關(guān)閉主機(jī)電源,。
5、清潔儀器,。
三,、原子吸收光譜儀使用注意事項(xiàng)
1、開機(jī)前,,檢查各插頭是否接觸良好,,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電,。開機(jī)應(yīng)先開低壓,,后開高壓,關(guān)機(jī)則相反,。
2,、空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,,防止突然升高,,造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n,、Pb等,,使用時(shí)防止震動(dòng),工作后輕輕取下,,陰極向上放置,,待冷卻后再移動(dòng)裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,,窗口如有污物或指印,,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置),將燈的正,、負(fù)相反接,,在燈最大電流下點(diǎn)燃20-30min;或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,,使陰極紅熱,,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,,這樣可以恢復(fù)燈的性能,。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min,。
3,、噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,,如有堵塞,,可用細(xì)金屬絲清除,小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁,。
4,、日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,,對(duì)噴霧器,、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過高濃度酸,、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,,防止腐蝕,。吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min,。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,,必要時(shí)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,,用毛刷蘸水刷干凈,。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,,嚴(yán)禁用酸浸泡,。
5、單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié),??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭,。防止光柵受潮發(fā)霉,,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時(shí),,一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,,才能揭開屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng),。
6,、點(diǎn)火時(shí),先開助燃?xì)?,后開燃?xì)?,關(guān)閉時(shí),先關(guān)燃?xì)?,后關(guān)助燃?xì)狻?/p>
7,、使用石墨爐時(shí),樣品注入的位置要保持一致,,減少誤差,。工作時(shí),冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定,。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,,否則會(huì)燒毀石墨管。