一,、液相色譜儀有氣泡怎么解決

液相色譜儀作為一種高精密儀器,，在使用過程中會(huì)遇見很多問題,，比如出現(xiàn)了氣泡,，那么液相色譜儀有氣泡怎么解決呢？

觀察氣泡所在的位置,！

1,、如果是泵前，那么擰開排氣閥,，清除掉就可以了,。

2、如果走到儀器管路里面,，卸下色譜柱,，用異丙醇低流速?zèng)_洗過夜。

3,、如果走到柱子里面比較麻煩,，反相柱子走純甲醇，進(jìn)口處放低，出口處抬,，讓氣泡出來,，也是低流速過夜，出口好別接檢測(cè)器,，用一根peek管接到廢液瓶里面就可以了,。

二、液相色譜儀常見故障解決方法

1,、故障1：壓力波動(dòng)大,，流量不穩(wěn)定

（1）原因分析：

系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使兩者不能密封,。

（2）解決方法：

工作中注意觀察流動(dòng)相的量,，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣,，流動(dòng)相要充分脫氣,。若單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥,，放入盛有丙酮的燒杯中用超聲波清洗,。

2、故障2：自檢時(shí),，出現(xiàn)“燈能量低”的錯(cuò)誤

（1）原因分析：

一般來說是由于系統(tǒng)中有擋光物,，光路偏離，氘燈電源系統(tǒng)或氘燈燈泡已壞,。

（2）解決方法：

首先要檢查光度室是否有擋光物,；打開檢測(cè)器光源室蓋，檢查氘燈是否點(diǎn)亮,，如果氘燈不亮,，則關(guān)機(jī)，更換新氘燈,，換氘燈時(shí),，需注意型號(hào)；檢查氘燈保險(xiǎn)絲,，看是否松動(dòng),、氧化、燒斷,，如果氘燈保險(xiǎn)絲出現(xiàn)故障,，應(yīng)立即更換；再開機(jī)重新自檢,，若仍出現(xiàn)上述故障,，則重新安裝軟件后再進(jìn)行自檢,。

3、故障3：出峰不準(zhǔn),，峰分叉

（1）原因分析：

造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染,，或柱頭填料塌陷。

（2）解決方法：

對(duì)于第1種情況,，先用純水反向沖洗柱子,，然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇 異丙醇（4 6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定），再換成甲醇沖洗,，然后,，再用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30min以上,。

對(duì)于第2種情況,，擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,，去除硬結(jié)部分（污染的填料）,，裝入新填料，滴一滴甲醇,，填料下陷,，再填平，用與內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,，再填平,，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次,，直至裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料,，擰緊柱頭,，用純甲醇沖洗30min以上。

4,、故障4：柱壓升高

（1）原因分析：

造成柱壓升高的原因一般是由于緩沖液鹽份如乙酸銨等,，沉積柱內(nèi),，或樣品污染沉積,，造成流體阻力加大所致。

（2）解決方法：

對(duì)于第1種情況先用40～50℃的純水,，低速正向沖洗柱子,，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)的提高流速?zèng)_洗,，柱壓大幅度下降后,，用常溫純水沖洗,，之后用純甲醇沖洗柱子30min。

對(duì)于第2種情況,，由樣品的沉積引起污染的C18柱,，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗,，接著用甲醇 異丙醇（4 6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定）,，再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗,，最后用甲醇正向沖洗柱子30min以上,。

5、故障5：峰面積重復(fù)性不佳

（1）原因分析：

主要原因有進(jìn)樣閥漏液,；加樣針不到位或液量不足,。

（2）解決方法：

對(duì)于第1種情況更換進(jìn)樣墊圈；對(duì)于第2種情況保證加樣針插到底,，注射樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確,。

6,、故障6：流動(dòng)相內(nèi)有氣泡

（1）原因分析：

流動(dòng)相內(nèi)不斷有氣泡溢出，關(guān)閉泵,，打開排空閥,，按PURGE鍵清洗脫氣，氣泡不斷的從過濾器冒出,，進(jìn)入流動(dòng)相,，無論打開PURGE鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,。主要是因?yàn)檫^濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),，過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán),，阻塞了過濾器,，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相,。

（2）解決方法：

過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,，超聲清洗15min即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36h,，輕輕震蕩幾次,，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥,，打開PURGE鍵清洗脫氣,，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡從過濾器中冒出,，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,，流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,，打開泵,，流速調(diào)至1.0～3.0mL/min，純水沖洗過濾器1h左右,。即可將過濾器清洗干凈,。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗0.5h即可,。

7,、故障7：基線漂移

（1）原因分析：

一般說來，機(jī)器剛起動(dòng)時(shí),，基線容易漂移,，大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,，或在低波長(zhǎng)下（220nm）平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng),，但如果在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移，則你要考慮下面的原因：①柱溫波動(dòng),；②流通池被污染或有氣體,；③紫外燈能量不足；④流動(dòng)相污染,、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成,；⑤樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線,；⑥檢測(cè)器沒有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處,；⑦流動(dòng)相的pH值沒有調(diào)節(jié)好。

（2）解決方法：

①控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱,；②用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池（最好斷開柱子）。如有需要,，可以用1N的硝酸（不要用鹽酸）,；③更換新的紫外燈；④檢查流動(dòng)相的組成,，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑,；⑤使用保護(hù)柱,，如有必要,，在分析過程中,，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子；⑥將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處,；⑦加適量的酸或堿調(diào)至最佳pH值,。

8、故障8：保留時(shí)間漂移

（1）原因分析：

保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志,，同一種樣品,，兩次的保留時(shí)間相差不要超過15s，超過了30s可看做保留時(shí)間漂移,，就無法進(jìn)行定性,，須要考慮以下原因：①溫控不當(dāng)；②流動(dòng)相比例變化,；③色譜柱沒有平衡,；④流速變化；⑤泵中有氣泡,。

（2）解決方法：

①調(diào)好柱溫,，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對(duì)著柱溫箱；②檢查泵的比例閥是否有故障,；③在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱,；④重新設(shè)定流速；⑤從泵中除去氣泡,。

9,、故障9：靈敏度不夠

（1）原因分析：

造成這種情況主要有以下原因：①樣品量不足；②樣品未從柱子中流出,；③樣品與檢測(cè)器不匹配,；④檢測(cè)器衰減太多；⑤檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大,；⑥檢測(cè)器池窗污染,；⑦檢測(cè)池中有氣泡；⑧記錄儀測(cè)壓范圍不當(dāng),；⑨流動(dòng)相流量不合適,；⑩檢測(cè)器與記錄儀超出校準(zhǔn)曲線。

（2）解決方法：

①增加樣品量,；②可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)相或柱子,；③根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長(zhǎng)或該換檢測(cè)器；④調(diào)整檢測(cè)器衰減,；⑤降低時(shí)間參數(shù),；⑥清洗檢測(cè)器池窗；⑦排出檢測(cè)池中的氣泡,；⑧調(diào)整電壓范圍,；⑨調(diào)整流動(dòng)相流量,；⑩檢查記錄儀與檢測(cè)器，重作校準(zhǔn)曲線,。

10,、故障10：基線噪音

（1）原因分析：

規(guī)則的基線噪音產(chǎn)生的原因主要有①在流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣（尖銳峰）,；②漏液,；③流動(dòng)相混合不完全；④溫度影響（柱溫過高,，檢測(cè)器為加熱）,；⑤在同一條線上有其它電子設(shè)備（偶然噪聲）；⑥泵振動(dòng),。

不規(guī)則的基線噪音產(chǎn)生的原因主要有①漏液,；②流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成,；③流動(dòng)相個(gè)溶劑不相溶,；④檢測(cè)器或記錄儀電子元件故障；⑤系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,；⑥檢測(cè)器內(nèi)有氣泡,；⑦流通池污染（即使是極少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音）；⑧檢測(cè)器燈能量不足,；⑨色譜柱填料流失或阻塞,；⑩流動(dòng)相混合不均勻或混合器不能正常工作。

（2）解決方法：

規(guī)則的基線噪音解決方法：①流動(dòng)相脫氣,，沖洗系統(tǒng)以除去檢測(cè)器或泵中的空氣,；②檢查管路接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液,，是否有鹽析出和不正常的噪音,，如有必要更換泵密封；③用手搖動(dòng)使混合均勻或使用粘度低的溶劑,；④減小溫度差異,，或增加熱交換器；⑤斷開LC,、檢測(cè)器和記錄儀,，檢查干擾是否來自于外部，并加以更正,，采用精密級(jí)穩(wěn)壓電源,；⑥在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器。

不規(guī)則的基線噪音解決方法：①檢查接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液,，是否有鹽析出和不正常的噪音,。如有必要更換密封，檢查流通池是否漏液,；②檢查流動(dòng)相的組成,；③選擇互溶的流動(dòng)相,；④斷開檢測(cè)器和記錄儀的電源,，檢查并更正；⑤用強(qiáng)極性溶液清洗系統(tǒng),；⑥清洗檢測(cè)器,，在檢測(cè)器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器；⑦用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池,；⑧更換檢測(cè)器燈,；⑨更換色譜柱；⑩維修或更換混合器,，在流動(dòng)相不走梯度時(shí),，建議不使用泵的混合裝置。